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你知道固相萃取的操作步驟及其使用特點(diǎn)嗎

更新時(shí)間:2022-02-23  |  點(diǎn)擊率:1202

  固相萃取(SPE)是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。

  固相萃取的操作步驟:

  針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。

  目標(biāo)化合物保留模式

  固相萃取操作一般有四步:

 ?、倩罨?---除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

 ?、谏蠘?---將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

  ③淋洗----Z大C度除去干擾物。

 ?、芟疵?---用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。(注意流速不要過快)

  雜質(zhì)保留模式:

  固相萃取操作一般有三步:

 ?、倩罨?---除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

 ?、谏蠘?---將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集。

 ?、巯疵?---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。(注意流速不要過快)

  固相萃取(SPE)使用特點(diǎn):

  樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如:在C18吸附待測(cè)化合物的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太低。

  要注意填料承載能力,防止上樣超載導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

  過柱流速要合適,不能過快或過慢,特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個(gè)環(huán)節(jié)的過柱速度要控制。一般過柱流速為1~3mL/min。

  對(duì)于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對(duì)小柱進(jìn)行活化。

  
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